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論文

Fabrication and application of microcapsules including fluorescent magnetic particles for crack inspection of pipes

伊東 富由美; 西村 昭彦

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(4), p.667 - 672, 2013/12

溶接部の検査技術として蛍光磁性粉を用いた磁気探傷法が挙げられる。伝熱管の検査技術に磁気探傷法を適応するためには、複雑な形状及び深さが数$$mu$$m以上の欠陥でも検出可能という長所を活かしつつ、伝熱管内に磁性粉を散布するという短所の改善が必要である。ここではミリメートルサイズの欠陥に磁性粉を集合するため、磁性粉を含有した$$mu$$mサイズのカプセルを作製した。このカプセルを配管に適応するための磁粉探傷試験、低エネルギーのレーザーブレイクダウン分光、複合型光ファイバによる目視観察等の要素技術の組合せを実施した。

論文

Development of a new scanning ion microbeam analysis and imaging technique; Ion-Luminescence Microscopic Imaging and Spectroscopy (ILUMIS)

加田 渉; 佐藤 隆博; 横山 彰人; 江夏 昌志; 神谷 富裕

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(3), p.443 - 446, 2013/09

自然界に存在するエアロゾルのような微視的試料は、移動履歴を反映してその表面に複雑な元素・化学形態分布を持つため、環境分野で関心を集めている。マイクロメートルサイズの試料の元素分布を画像化する手段としては、イオンマイクロビームを用いたマイクロPIXE (Particle Induced X-ray Emission)分析が、一般的なSEM/EDSよりも高感度でS/N比が良い手法として開発されている。しかしながら、マイクロPIXEでは、環境中での相互作用に関与する化学形態の分布情報までは取得することができなかった。そこで、本研究では、マイクロPIXE分析と同時に、イオンビーム誘起発光(Ion Luminescence: IL)を検出・分光することで、化学形態分布も同時に取得する新規のマイクロイメージング技術を開発した。国立環境研究所が提供する大気中エアロゾル標準試料について、波長分散型顕微分光装置を用いた光子計数感度の測定では、粒径数十マイクロメートルの試料内部について、その化学形態分布を空間分解能1$$mu$$mで画像化できた。

論文

Focused microbeam irradiation effects in transmission CVD diamond film detectors

加田 渉; 神谷 富裕; 岩本 直也; 小野田 忍; Grilj, V.*; Skukan, N.*; 牧野 高紘; 江夏 昌志; 佐藤 隆博; Jak$v{s}$i$'c$, M.*; et al.

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(2), p.279 - 282, 2013/07

ダイヤモンドは高い放射線耐性を持つ材料として注目を集めている。高崎量子応用研究所のTIARAでは、AVFサイクロトロンのマイクロビームラインにおいてシングルイオンを真空から大気中に出し、大気中で試料に照射するシングルイオンヒット技術を開発しており、この中でダイヤモンドの高い放射線耐性を利用したシングルイオンヒット検出器、及びイオン取り出し窓材としてのダイヤモンド薄膜の検討を行っている。本研究では、イオンマイクロビーム照射下でのダイヤモンドの照射損傷耐性について評価するため、50$$mu$$m厚の単結晶CVDダイヤモンド薄膜を用いたイオン検出器を製作し、15MeV O$$^{4+}$$を50$$mu$$m四方の微小領域にシングルイオンヒット照射した。高速(15GHz)Digital Storage Oscilloscopeを過渡イオンビーム誘起電流(TIBIC)分析に用いることで、イオン入射が誘起した数ns程度の時間幅を有する微弱パルス信号を連続的に計測可能とした。イオン照射量が多くなるに伴い、個別のイオン照射によって生じる過渡電流パルスの波高値が減少を示した。波高値の減少は、試料内部の印可電圧をリセットすると復元するものであり、印加電圧の極性や照射条件を変更することで、減衰の大きさが変化することが実験的に確かめられた。

論文

Fabrication of micropatterns on teflon by proton beam writing and nitrogen ion beam irradiation

喜多村 茜; 佐藤 隆博; 江夏 昌志; 神谷 富裕; 小林 知洋*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.101 - 104, 2013/03

The micropatterns were fabricated at the Teflon surface covered with dense micro-protrusions. At first, a 3 MeV proton beam was scanned along the pattern at the surface of the original 100-$$mu$$m thick sample. The pattern could be observed with an optical microscope, but the morphological change was not appeared at the surface. After the subsequent irradiation of the 250-keV nitrogen ion beam irradiation, the surface was covered with micro-protrusions and the groove-like depression were appeared along the micropattern scanned by the proton beam. The mechanism was that the sample along the proton beam path was melted during the subsequent ion beam irradiation because their density, especially near the Bragg peak, had decreased. The morphological design can be achieved at the surface of Teflon material by combination of different ion beam irradiation.

論文

Fabrication of highly-oriented silicide film on Si substrate treated by low-energy ion beam

濱本 悟*; 山口 憲司; 北條 喜一

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.89 - 92, 2013/03

Authors have shown that thin, uniform and highly-oriented $$beta$$-FeSi$$_2$$ films can be fabricated on Si(100) substrates when they are sputter-cleaned with low-energy ions. In the present study, dependence of the crystalline properties of $$beta$$-FeSi$$_2$$ films on the irradiated fluence of sputter etching (SE) was investigated to discuss whether it is possible to obtain high crystalline $$beta$$-FeSi$$_2$$ thin film with very low defect concentration. The $$beta$$-FeSi$$_2$$ thin film was fabricated on Si(100) substrate which was irradiated with 3 keV Ne$$^+$$ to an ion fluence of 3.7$$times$$10$$^{19}$$ m$$^{-2}$$, which is 1/10 of the fluence typically employed by the authors. The results revealed that the film deposited at 973 K was essentially polycrystalline, whereas the films deposited at 923 K was highly-oriented to $$beta$$(100) surfaces. This fact indicates that fabrication of high crystalline $$beta$$-FeSi$$_2$$ film is also possible under low fluence SE conditions.

論文

Fabrication of highly-oriented silicide film on Si substrate treated by low-energy ion beam

濱本 悟*; 山口 憲司; 北條 喜一

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.89 - 92, 2013/03

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$等のシリサイド系半導体は、光電子半導体や熱電変換半導体素子等の有用な半導体である。われわれは、低エネルギーイオンビームエッチング手法を利用して、シリコン試料表面処理を行い、シリコン基板(100面)に高配向$$beta$$-FeSi$$_{2}$$を作成した。ただ、イオンビーム照射の使用は基板や薄膜に照射欠陥を形成させ、その欠陥が半導体薄膜作製に影響を与えてしまうことがある。そこで、Si基板表面のイオンビームエッチング(照射量)の影響により、欠陥の少ない高品位$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜を得ることが可能か調べた。

論文

Nanoparticle formation by tungsten ion implantation in glassy carbon

加藤 翔; 八巻 徹也; 山本 春也; 箱田 照幸; 川口 和弘; 小林 知洋*; 鈴木 晶大*; 寺井 隆幸*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.81 - 84, 2013/03

本研究では、タングステンイオンを未研磨のグラッシーカーボン基板に注入することによって、ナノ微粒子を作製した。注入イオンのエネルギーは100keV、フルエンスは$$2.4times10^{16}$$から$$1.8times10^{17}$$ions/cm$$^2$$の範囲であった。試料の分析にはX線光電子分光,ラザフォード後方散乱分析,回転ディスク電極法による対流ボルタンメトリー,電界放出型電子顕微鏡を用いた。顕著なスパッタリング効果によって、注入イオン分布が変化するとともに、基板内へ導入可能なタングステン量は約$$6times10^{16}$$ions/cm$$^2$$が上限であった。形成された微粒子はタングステンカーバイドであり、その直径は10nm程度で面内に一様に分布していた。

論文

Ion-track membranes of poly(vinylidene fluoride); Etching characteristics during conductomeric analysis

Nuryanthi, N.*; 八巻 徹也; 越川 博; 浅野 雅春; 澤田 真一; 長谷川 伸; 前川 康成; 勝村 庸介*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 38(1), p.105 - 108, 2013/03

450MeV $$^{129}$$Xeイオンを照射したポリフッ化ビニリデン膜(25$$mu$$m厚)に対し、エッチング剤に80$$^{circ}$$Cの9mol dm$$^{-3}$$水酸化カリウム水溶液を用いて、コンダクトメトリー分析を行った。分析時に1.0Vの交流電圧を印加したとき、孔径168$$pm$$20nmのイオン穿孔膜が得られた。それに対し、電圧を全く印加しない通常の化学エッチングではその3分の2程度の孔径であった。コンダクトメトリー分析における電圧印加によって、孔径制御の自由度が高くなることが期待される。

論文

X-ray emission spectroscopy of Ta-related oxides

米田 安宏; 吉井 賢資; 鈴木 知史

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 37(4), p.579 - 582, 2012/12

放射光X線を入射X線として利用したX線発光分光研究をTaを含んだ酸化物と金属タンタルについて行った。SPring-8の偏光電磁石ビームラインの特性からTa-L$$_{III}$$吸収端を利用したTa-L$$_{alpha 1}$$とL$$_{alpha 2}$$の発光スペクトルのデータコレクションを行った。また、放射光X線を用いることによってのみ行うことができる、共鳴発光スペクトルの観測を行うことができた。Ta-L$$_{III}$$吸収端近傍では非常に大きな吸収が生じ、white lineと呼ばれる急峻なピークが通常のXAFSでも観測される。共鳴発光分光を行うことによってこのwhite lineが共鳴ラマンピークであることを確認した。特に単結晶を用いたKTaO$$_3$$の共鳴発光スペクトルでは、入射X線の電場ベクトルを反映した方位依存性を観測することに成功し、電子構造というローカルプローブで物性評価の手段として使えることがわかった。

口頭

Three dimensional microprocessing for polymer films by mev ion beam lithography

高野 勝昌*; 麻野 敦資*; 前吉 雄太*; 丸井 裕美*; 大道 正明*; 佐伯 昭紀*; 関 修平*; 佐藤 隆博; 石井 保行; 神谷 富裕; et al.

no journal, , 

A three-dimensional micro-structure with upstanding nanowires was fabricated on the basis of the nano- and micro-processing technique developed as a new method of ion beam lithography employing a series of irradiations on epoxy films, (a) microbeam scanning with two different energies of a few MeV and (b) single heavy ion hits with several hundred MeV energy. Demonstration of fabricating a girder-bridge and pillars for support of upstanding nanowires was made as follows: the pattern of the girder-bridge and pillars was drawn using irradiation (a), the pattern on single-dots for nanowires was superimposed on the girder-bridge pattern using irradiation (b), and development of the irradiated sample by etching solution. The upstanding nanowires between the epoxy substrate and the girder bridge were successfully fabricated and observed using SEM.

口頭

Fabrication of polymer optical waveguides for the 1.5-$$mu$$m band using proton beam writing

三浦 健太*; 佐藤 隆博; 石井 保行; 江夏 昌志; 高野 勝昌*; 大久保 猛; 山崎 明義; 加田 渉; 横山 彰人; 神谷 富裕; et al.

no journal, , 

In this work, Mach-Zehnder (MZ) type waveguides of PMMA and photorefractive polysilane were fabricated using proton beam writing (PBW) in order to construct thermo-optic switches. Especially, the waveguides of photorefractive polysilane were fabricated to search a better optical material for the MZ type waveguides. We drew optical waveguides in PMMA and photorefractive polysilane films at a total dose of 100 nC/mm$$^2$$ using 1.7 MeV H$$^+$$ beam focused to about 1 $$mu$$m. In this drawing, a core width and a branching angle were set to 8 $$mu$$m and 2$$^circ$$ to work as single-mode waveguide and to reduce a branching loss of light, respectively. The optical transmission with single mode was observed from the two MZ type waveguides of PMMA and photorefractive polysilane films in its experiments. This observation demonstrated that the fabrication of the optical waveguides was succeeded in PMMA and photorefractive polysilane films. In the conference, the fabrication of the MZ type waveguides and the observation results of optical transmission will be presented in detail.

口頭

Development of real-time single-ion hit detection system

横山 彰人; 加田 渉; 佐藤 隆博; 江夏 昌志; 山本 春也; 神谷 富裕; 横田 渉

no journal, , 

イオン照射研究施設のサイクロトロンでは、生物細胞などの照射効果に関する研究において、数百MeV以上の重イオンマイクビームを用いたシングルイオンヒット技術が利用されている。本技術では、高精度位置検出が必要不可欠であるが、現状のCR-39による方法は照射後の処理等に時間を要するために、実験効率を上げることが困難である。そこで発光体にイオンを照射して誘起される即発光を利用した位置検出を目的にさまざまな発光体を試用したが、発光強度が十分なものは見いだせなかった。このため、本研究では輝尽発光体Al$$_{2}$$O$$_{3}$$:Cが有する発光強度に着目し、注入量と熱処理温度を変えることにより、イオン入射方向に高い発光強度が期待される試料を開発できると考え、以下のように研究を進めた。イオン照射によって高強度の即発光が報告されているAl$$_{2}$$O$$_{3}$$:Euの注入量と熱処理温度が発光量に及ぼす影響をフォトルミネッセンス(Photoluminescence: PL)により調べた。その結果、表面から30nm$$sim$$70nmに7.5ions/nm$$^{3}$$を注入した後、600$$^{circ}$$Cで処理した試料のPL強度が最も大きかった。さらにこの試料を用いた発光感度試験では、タンデム加速器の15MeV-O$$^{4+}$$を200cps以上照射した結果、発光を捕えることができた。しかしながら、利用実験ではイオンビーム電流量が数cps程度と低いため、開口の大きな対物レンズに変更するなど検出装置の感度を高める改良を今後行う。

口頭

Multiscale computational approach of grain size effect on plastic deformation

都留 智仁; 青柳 吉輝*; 下川 智嗣*; 加治 芳行

no journal, , 

近年の粒界制御などのミクロ組織制御により、ナノ結晶材料などの材料特性の向上が広く応用されている。このような材料では、材料特性が従来のようにそれぞれの粒の平均的挙動として記述することができないため、個々の結晶粒の方位や欠陥の役割を明確に理解する必要がある。そこで、本研究では、原子シミュレーションから結晶塑性法に基づくマルチスケールアプローチによって、結晶粒内の個々の欠陥挙動のマクロな機械特性に対する影響について検討を行う。

口頭

Neutron scattering study toward to development of energy-efficient environment-friendly refrigeration technology

北澤 英明*; 河村 幸彦*; 間宮 広明*; 寺田 典樹*; 鈴木 博之*; 辻井 直人*; Doenni, A.*; 金子 耕士; 目時 直人; 井川 直樹; et al.

no journal, , 

冷凍機の高性能蓄冷材としての用途が期待されるHo$$_5$$Pd$$_2$$と希薄スピネルフェライトについて、JRR-3における粉末中性子回折実験の結果を報告する。100K以下で、k=(0.18, 0.18, 0.18)の秩序ベクトルを伴う磁気ピークを観察した。ピーク線幅は最低温度5Kでも非常に広く、この物質は低温で長波長のモジュレーションを伴った短距離秩序が生じることが明らかとなった。

口頭

Radius control of ceramic nano fiber synthesized from precursor polymer by two steps irradiation method using ion and electron beams

杉本 雅樹; 吉川 正人; 佃 諭志*; 関 修平*

no journal, , 

高分子薄膜に入射するイオンビームの飛跡に沿って生じる高濃度活性種で直径ナノオーダーの架橋部分を形成し、これを溶媒抽出することでナノファイバーを作製できる。このナノファイバーの太さは、イオンビームの線エネルギー付与量により増減できるが、自立したナノファイバーを形成するために必要な太さに制御することは困難であった。そこで、イオンビームを照射後さらに電子線を照射する2段階の照射を行って、ナノファイバー径の増大を試みた。セラミックスの前駆体材料として用いられているポリカルボシラン(PCS)の薄膜に、490MeV $$^{192}$$Os$$^{30+}$$を照射して作製したナノファイバーの半径は約11nmであったが、イオン照射後に2MeVの電子線を2.4MGyまで照射すると約1.5倍に増大した。これは、イオンの飛跡から11nm以上離れた架橋度の低い部分が、電子線照射により架橋されて溶媒抽出の際に不溶になるためと考えられる。径の増大に伴って強度が増大し、直立形状のナノファイバーが形成できる可能性が有ることから、ナノファイバーの大きな比表面積を活かした触媒や吸着材料等への応用が期待できる。

口頭

Creation of nitrogen-vacancy centers in diamonds by nitrogen ion implantation

大島 武; 山本 卓; 小野田 忍; 阿部 浩之; 佐藤 真一郎; Jahnke, K.*; Heller, P.*; Gerstmayr, A.*; H$"a$ussler, A.*; Naydenov, B.*; et al.

no journal, , 

ダイヤモンド中のマイナスに帯電した窒素-空孔(NV$$^{-}$$)中心はスピンを利用した量子計算の観点から注目されている。高純度IIaダイヤモンドに窒素(N)イオンを注入することでNV$$^{-}$$の形成を試みた。本研究では、長いスピン緩和時間(T$$_{2}$$)を達成することを目的とし、スピン散乱の原因となる$$^{13}$$Cを減少させた高濃度$$^{12}$$C (99.99%)のダイヤモンドを化学気相法を用いて成長した。Nイオンは、打ち込んだNと試料にもともと残留していたNを区別するため、$$^{15}$$Nイオンを用い、10MeVのエネルギーでのマイクロビーム照射を行った。Nを打ち込んだ領域を共焦点顕微鏡及びODMR(optically detected magnetic resonance)で評価したところ、$$^{15}$$N由来のNV$$^{-}$$$$^{14}$$N由来のNV$$^{-}$$の両者が形成されることが見いだされた。T$$_{2}$$を測定した結果、両者のNV$$^{-}$$とも2msであり、イオン注入を用いて形成したNV$$^{-}$$のこれまでの報告値より10倍程度長い値であることが判明した。

口頭

Dopant activation by solid phase epitaxy in silicon and germanium

Johnson, B. C.; 大島 武; McCallum, J. C.*

no journal, , 

イオン注入により表面にpn接合を形成する場合、イオン注入層の固相エピタキシャル成長(SPE)が重要となる。熱処理中、結晶構成原子は、注入によりアモルファス化した領域と結晶化領域の界面(c-a界面)で再配列し、格子が形成される。c-a界面にドーパントを含む場合、ドーパントも格子置換位置に配列し電気的に活性となるが、この際、フェルミレベルの位置により固相エピタキシャル成長速度が増加することが知られている。本研究では、ドーパントのエネルギーレベルと縮退度をパラメータとしてフェルミレベルシフト(GFLS)モデルを用いて、シリコン及びゲルマニウム中のSPE速度を計算した。その結果、これまで実験で得られたシリコン及びゲルマニウムの熱処理によるSPEの実験結果を再現することに成功した。特に、ゲルマニウム中のアンチモンとヒ素では同じドーパント濃度であっても格子歪の効果によりSPE速度が異なることもよく再現する結果を得た。

口頭

Oxygen reduction activity of iron and nitrogen doped carbon films prepared by pulsed laser deposition

山本 春也; 箱田 照幸; 八巻 徹也; 川口 和弘; 吉川 正人

no journal, , 

固体高分子形燃料電池の実用化にあたって克服しなければならない問題の一つに白金触媒の使用量の低減があり、特にカソード正極における酸素還元反応を促進する白金代替触媒の開発が重要課題の一つとなっている。本研究は、三機関連携(原子力機構,理化学研究所,物質・材料研究機構)による燃料電池システム用キーマテリアル開発研究の一環として、次世代のカソード用の白金代替触媒として期待される炭素系触媒の開発を目指し、パルスレーザ蒸着法による鉄(Fe)及び窒素(N)を添加した炭素(Fe-N-C)薄膜の作製を行った。窒素雰囲気中で等方性黒鉛とFeとを、直接通電により加熱したガラス状炭素基板(基板温度: 700$$^{circ}$$C$$sim$$900$$^{circ}$$C)に交互に堆積させ、電気化学測定により酸素還元活性を評価した。その結果、成膜中の基板温度を高くすることにより、その酸素還元電位が高くなる傾向を示した。約800$$^{circ}$$Cで作製したFe-N-C膜では、白金の酸化還元電位(0.85V vs. NHE)に迫る、0.76V vs. NHEの酸素還元電位を示した。作製したFe-N-C膜をイオンビーム分析を行った結果、膜中に存在する数at.%のFeが酸素還元活性の発現に寄与していることが示唆された。

口頭

Radiation-induced crosslinking of poly(butylene adipate-co-telephtalate)

長澤 尚胤; 赤岡 昌朋*; 玉田 正男; 三友 宏志*; 田口 光正

no journal, , 

生分解性芳香族ポリエステルの一つであるポリブチレンアジペートテレフタレート共重合体(PBAT)は、土壌中の微生物で完全に分解するため、ゴミ袋やディスポ容器などへの応用が期待されている。しかしながら、さらなる応用を拡大するためには耐熱性向上が必要である。そこで、この耐熱性を改善するためにPBATの放射線橋かけ効果について検討した。橋かけ剤としてトリアリルイソシアヌレート(TAIC)を添加して電子線を10から200kGyの範囲で照射した。3%TAICを添加した系のゲル分率が無添加の系と比較して高く、効果的に橋かけ構造が導入されることがわかった。橋かけしたPBATは融点である115$$^{circ}$$C以上の高温で形状を保持するとともに、酵素分解では未橋かけのPBATとほぼ同等の生分解性を有した。以上の結果から、放射線橋かけ技術により生分解性を有したままPBATの耐熱性を改善することに成功した。

口頭

Ion beam pulse radiolysis study of hydroxyl radical probed with bromide ion

岩松 和宏; 田口 光正; 須郷 由美; 倉島 俊; 山下 真一; 勝村 庸介

no journal, , 

高LET放射線であるイオンビームは、低LET放射線である$$gamma$$線や電子線とは異なる照射効果を引き起こす。イオンビームの照射効果は、その飛程にそって形成されるトラック内に生成する高密度、かつ不均一な活性種による反応に起因すると考えられている。そこで、低LET放射線を用いて研究されてきたNaBr水溶液を用い、トラック内反応の解明を目的とし、イオンをパルス照射すると同時に時間分解能を有する光吸収測定法によりHydroxyl(OH)ラジカルの水中活性種挙動を調べた。O$$_2$$飽和した100mMのNaBr水溶液へ、H$$^+$$(20MeV/u), He$$^2$$$$^+$$(12.5MeV/u), C$$^5$$$$^+$$(18.3MeV/u), Ne$$^8$$$$^+$$(17.5MeV/u)イオンを、イオンの照射エネルギーを変化させて照射を行った。OHラジカルはBr$$^-$$と反応し、375nmに大きな吸収を持つBr$$_2$$$$^-$$を生成する。吸光度からBr$$_2$$$$^-$$生成の${it G}$値(付与エネルギー100eVあたりの生成個数)を見積もったところ、${it G}$値は原子番号の増加、又はエネルギーの減少に伴い4.8から大きく減少した。核子あたりのエネルギーが等しいとき、イオンビームのエネルギー付与断面積は等しい。またトラック内での単位長さあたりのエネルギー付与は原子番号の増加、又は核子あたりのエネルギーの減少に伴い増加する。それにより水分解活性種の初期密度が増加し、ラジカル同士の反応が増加することでBr$$^-$$と反応するOHラジカル減少し、Br$$_2$$$$^-$$${it G}$値に反映されたと考えられる。

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